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顶空气相色谱法分析溶剂型涂料中苯系物 -凯发k8官网

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发表时间:2014-09-12 16:38作者:薛洁


3.3 平衡温度及时间的选择

顶空分析法的原理是基于raoult定律,气相中各组分的分压不仅受温度的影响,而且和平衡时间有密切关系。本规范中设定40℃平衡4h,平衡温度笔者理解合理,对于民用建筑实际使用中环境温度达到40℃可能性比较低,规范设置该极限温度下的挥发量比较合理。对于平衡时间,本文根据苯系物的沸点,选择待测组份中沸点最高出峰时间最晚的邻二甲苯进样分析,分别测定同样进样量2ul时平衡1h、2h、3h、4h时,邻二甲苯的响应值,结果表明,对于纯物质的苯系物样品在平衡1h后已经达到稳定状态,四次进样响应值的相对标准偏差为7.8%。如图5~图8所示,本次测定样品平衡开始时间2011年6月29日,10时30分。

进样时间:2011年6月29日,11时32分

序号   保留时间 名称             峰面积      峰高      

───────────────────────────────

1      3.513    苯               0           0        

2      6.200    甲苯             0           0        

3      10.375   乙苯             0           0        

4      11.075   对(间)二甲苯   0           0        

5      13.669   邻二甲苯         118783      16399    

───────────────────────────────

总计                             118783      16399    

进样时间:2011年6月29日,12时30分

序号   保留时间 名称             峰面积      峰高      

───────────────────────────────

1      3.513    苯               0           0        

2      6.200    甲苯             0           0        

3      10.375   乙苯             0           0        

4      11.075   对(间)二甲苯   0           0        

5      13.562   邻二甲苯         131671      18468    

───────────────────────────────

总计                             131671      18468  

进样时间:2011年6月29日,14时26分

序号   保留时间 名称             峰面积      峰高      

───────────────────────────────

1      3.513    苯               0           0        

2      6.200    甲苯             0           0        

3      10.375   乙苯             0           0        

4      11.075   对(间)二甲苯   0           0        

5      13.542   邻二甲苯         119010      16790    

───────────────────────────────

总计                             119010      16790    

进样时间:2011年6月29日,15时34分

序号   保留时间 名称             峰面积      峰高      

───────────────────────────────

1      3.513    苯               0           0        

2      6.200    甲苯             0           0        

3      10.375   乙苯             0           0        

4      11.075   对(间)二甲苯   0           0        

5      13.537   邻二甲苯         138830      18915    

───────────────────────────────

总计                             138830      18915    


3. 实际样品的定性和定量

取约0.2g样品于20ml顶空瓶中,在本文2.2及2.3的实验条件下进行分析,实际样品的定性可以通过顶空进一定浓度的混合标样来定性确认各组份,对6种溶剂型涂料按上述方法检测,结果表明溶剂型涂料均含有大量的甲苯,乙苯和二甲苯。为使样品的响应值在线性范围内,本文参考文献,选用硅油(200~350u)作为溶剂来稀释样品后再取样进样,样品1和2、3和4、5和6为分别为三个厂家的同种样品的平行测试,平均相对偏差均小于5%。样品图谱见图9,试验数据及结果见表5~表6

───────────────────────────────

序号   保留时间 名称             峰面积      峰高      

───────────────────────────────

1      3.513    苯               6042        3295      

2      6.200    甲苯             101487      22107    

3      10.375   乙苯             40642       8853      

4      11.075   对(间)二甲苯   55748       8868      

5      13.537   邻二甲苯         37106       4673      

───────────────────────────────

总计                             241025      47796  

表5 测试原始数据


样品编号

样品质量(g)

甲苯响应值

乙苯响应值

对(间)二甲苯响应值

邻二甲苯响应值

1

0.1776

121845

35576

69747

35727

2

0.2056

138670

46693

64950

59669

3

0.1985

101487

40642

55748

37106

4

0.2167

118926

48509

62570

33113

5

0.2269

95536

129808

53579

30735

6

0.2315

97638

118463

56340

33979


表6 试验结果


样品编号

甲苯
含量(μg)

乙苯
含量(μg)

对(间)二甲苯
含量(μg)

邻二甲苯
含量(μg)

稀释倍数

样品苯系物总量(%)

1

1598.7

597.2

934.7

544.1

10

20.7

2

1813.7

770.6

871.1

964.4

10

21.5

3

1338.5

676.2

749.2

568.4

10

16.8

4

1561.4

798.9

839.6

498.3

10

17.1

5

1262.5

2066.8

720.4

456.5

10

19.9

6

1289.4

1889.9

757.0

513.5

10

19.2

标准曲线汇总

甲苯

y=

78.261

x

-

3268.5

乙苯

y=

64.123

x

-

2721

对(间)二甲苯

y=

75.45

x

-

777

邻二甲苯

y=

56.967

x

4728.5



4  结论

本文针对gb50325-2010附录 c.2溶剂型涂料中苯系物的测定方法,通过具体试验,在验证规范中标准曲线进样量、平衡时间及温度选择上提出优化方案,使规范在实际工程样品分析中具有可操作性,并对实际高含量样品通过选择适合溶剂稀释减少取样量的方法准确测定,取得较好结果。


参考文献

  • 气相色谱仪器系统, 武杰 庞增义 等编著,  化学工业出版社

  • 顶空进样气质联用法测定涂料中12种卤代烃和苯系物, 张伟亚等, 分析化学研究简报2003年2月第31卷,212~216


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